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HJ/T 45—1999 固定污染源排氣中瀝青煙的測定重量法

[2022-04-24 15:49:00]

1適用范圍

1-1本標準適用于固定污染源有組織排放的瀝青煙測定。

1-2瀝青煙的檢出限為5. 1 mg,定量測定范圍為17. 0 mg?2000 mg。

2定義

瀝青煙：指瀝青及瀝青制品生產和加工過程中形成的液態炷類顆粒物質和少量氣態炷類物質的混合煙霧。在本標準中則指用重量為L l±o. 1 g的3#玻璃纖維濾筒所能捕集到的顆粒狀液態炷類物質。

3方法原理

將排氣筒中的瀝青煙收集于已恒重的玻璃纖維濾筒中，除去水分后，由釆樣前后玻璃纖維濾筒的增量計算瀝青煙的濃度。若瀝青煙氣中含有顯著的固體顆粒物，則將釆樣后的玻璃纖維濾筒用環己烷提取, 并測定提取液中的瀝青煙。

4引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。

GB 16297-1996大氣污染物綜合排放標準

GB 16157-1996固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態污染物采樣方法

5試劑

5- 1環己烷：分析純，經重蒸收集＜82 °C ?份，其空白殘渣應小于1 mg/100 mL

6儀器

6- 1采樣儀器

除6. 1.1和6.1.2之外，均按照GB 16157—1996中8. 3關于“普通型采樣管法”（預測流速法）配置和組合釆樣儀器。

6- 1-1釆樣管：采集瀝青煙的釆樣管由采樣嘴、前彎管、冷卻套管、濾筒夾（含保溫夾套）、濾筒和釆樣管主體等部分組成（見圖1）,其中采樣管主體（圖1-14）和前彎管（圖1-1）內襯聚四氟乙烯或內壁鍍特氟隆（Teflon）；保溫夾套（圖1-8）應可保持42±10。（3；釆樣嘴（圖1-2）的形狀和尺寸應符合GB 16157- 1996中8. 3. 3. 2的要求;前彎管（圖1-1）的長度應視排氣筒直徑而定;冷卻套管（圖1-3）為脫卸式,根據瀝青煙溫度決定是否選用。在不用冷卻套管的情況下，前彎管與濾筒夾相銜接，其長度應不大于500 mm。

HJ/T 45—1999 固定污染源排氣中瀝青煙的測定重量法(圖1)

6-1-2 3#玻璃纖維濾筒

重量 L 1士0. 1 g, 口徑 25 mm,長度 70 mm_o6-2索氏提取器：250 ml。

6- 3調溫電熱碗：250 ml。

6-4尼龍篩布：100~120目。

1樣品采集和保存

6- 1釆樣點位和采樣頻次

7-1-1采樣位置和釆樣點按GB 16157—1996中4. 2執行。

7-1-2采樣時間和采樣頻次按GB 16297—1996中8- 2. 1確定。

7-2采樣前的準備

7- 2-1玻璃纖維濾筒處理與恒重

用鉛筆將濾筒(6. 1.2)編號，于105。(3烘2 h,或400°C烘1 h后，置于干燥器內冷卻至室溫，用天平稱至恒重,準確至0. 1 mg。“恒重”系指間隔24 h的兩次稱重之差,3*濾筒應不大于5. 0 mg。

7-2.2安裝濾筒

將恒重后的3#濾筒(7.2.1)裝入濾筒夾，用濾筒壓蓋將濾筒口輕輕壓緊，記下濾筒編號。.

7-2.3啟動濾筒保溫系統

將濾筒夾加熱插座接通電源220 V,打開溫控開關，使濾筒夾升溫至42±10。(2,指示燈閃亮。

/? 2- 4檢查

檢查采樣系統所有儀器的連接和功能是否正常，并按GB 16157—1996中5. 2. 2. 3之C有關規定，對采樣系統進行檢漏。

7-3采樣

將采樣管(6. 1.1)的采樣嘴、前彎管部分伸入煙道開孔，濾筒夾和冷卻夾套應處于煙道開孔之外，維持濾筒夾保溫系統的溫度為42±10°C進行采樣。

當瀝青煙氣溫度大于或等于150七時，應啟用冷卻裝置，當瀝青煙氣溫度低于150 P時不用冷卻裝置。調節冷卻水流速度使瀝青煙氣進入濾筒夾時不低于40 °C_O

采樣步驟按GB 16157—1996中8. 3. 5之C至n進行操作。

采樣完畢后,取出采樣嘴和前彎管，將其外部所沾煙垢擦凈，把3#玻璃纖維濾筒收入帶編號的樣品盒中，將采樣嘴、前彎管和釆樣管一并帶回實驗室分析。

8測定步驟 8-1濾筒的稱重

將釆樣后的濾筒放入干燥器內平衡24 h后，用天平稱至恒重。恒重要求同（7. 2. 1）。記錄3*濾筒的增重為出卩質

7- 2采樣管的洗滌

當瀝青煙濃度較高時，釆樣管會截留少量瀝青煙，用環己烷（5.1）洗滌包括采樣嘴、前彎管和采樣管各部分,將洗滌液合并置于已稱重的燒杯中，蓋上濾紙，使其在室溫常壓下自然蒸發。待環己烷蒸發完后，將燒杯移至干燥器中24 h,至恒重，記下燒杯的增重AW_2o

9計算和結果表示

8- 1瀝青煙的濃度計算

樣品中瀝青煙濃度按（1）式計算：

_^+^_xl03 '⑴

式中： c 某樣品中瀝青煙濃度,mg/m³；

厶10、厶巧2——分別為3#濾筒、采樣管洗滌液中瀝青煙重量,mg；

V?a 換算成標準狀態下的釆樣體積,L。

按 GB 16157—1996 中 10. 1 或 10. 2 計算 V*

9-2瀝青煙的“排放濃度”計算

按GB 16157—1996中1L 1計算同一個采樣截面的瀝青煙平均濃度，并進一步按1小時內的采樣頻次計算平均值，即為瀝青煙的“排放濃度”。

9-3瀝青煙的“排放速率”計算

按GB 16157—1996中1L 4計算瀝青煙的“排放速率”。

10方法的精密度

五個實驗室分別測定瀝青煙含量為98. 4 mg的統一樣品，得到方法的重復性標準偏差為1.2 mg,重復性相對標準偏差為L2%,重復性為3. 5 mg；方法的再現性標準偏差為1.5 mg,再現性相對標準偏差為

I- 5%，再現性為4. 2 mg。

五個實驗室同時采集和測定瀝青煙濃度為137?232 mg/m³的十個瀝青煙實際樣品，相對標準偏差為13. 2%?15. 8%之間。

說明

II- 1瀝青煙含多種有毒物質，故采樣和分析人員要注意自身防護和操作安全。樣品的收集和處理要有專用工具和器皿;測試完畢后的樣品要專門收集，予以銷毀。衣服用品要徹底清洗，以防二次污染。

11-2瀝青煙樣品具有一定的揮發性，樣品應及時處理和分析。樣品保存要有專用干燥器,采有樣品的和未經使用的濾筒、燒杯等要分開放置在不同的干燥器中，以防相互沾污。

11-3釆樣管釆集濃度高的瀝青煙樣品后，應用環己烷或其他溶劑徹底清洗后，方可重復使用。

11-4若瀝青煙氣中夾帶的塵粒較多,應將采樣后的濾筒經環己烷提取后，進行瀝青煙含量測定，測定步驟見附錄A。

11-5由于市售3#玻璃纖維濾筒質量參差不齊，應注意選用重量為1. 1 士0. 1 g, 口徑為25 mm,長度70 mm,質地緊密、均勻的產品。

附錄A （標準的附錄）

環己烷提取后測定瀝青煙的操作步驟

將菜樣并恒重后的濾筒用100-120目尼龍篩布（6.4）包裹（注意；濾筒不要剪碎），放入索氏提取器（6.2）提取管中，高度要低于提取器虹吸部位。倒入適量環己烷（5.1）使浸過提取器虹吸管，產生虹吸后再加入約40 ml左右，裝妥冷凝裝置，開啟電熱碗（6.3）加熱，使提取器中環己烷液滴冷卻速度為0.5?1滴/s。待虹吸回流8?10次后，接受瓶中瀝青煙-環己烷溶液在40 ml左右，停止加熱，冷卻接受瓶，將接受瓶提取液移至已恒重的100 ml燒杯中，（將提取管中環己烷虹吸至回收瓶中，濾筒棄去），并用環己烷（5.1）洗滌接受瓶三次，每次5 ml,洗滌液與燒杯中提取液合并，總體積為60 ml左右。將燒杯用濾紙蓋好，在室溫常壓下自然蒸發，環己烷蒸發完后，把燒杯置于干燥器中24 h,稱至恒重。記錄燒杯的增重厶"總，（應有厶巧總2厶"1）,準確至0.1 mg。同時取同批濾筒進行空白試驗，空白試驗值小于±1 mg時，校正值可以忽略不計。

附加說明：

本標準由國家環境保護總局科技標準司提出。本標準由上海市環境監測中心負責起草。

本標準主要起草人：丁荔、靳茂霞、馮彩英。本標準委托中國環境監測總站負責解釋。

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