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固定污染源廢氣三甲胺的測定抑制型離子色譜法

[2022-05-12 15:09:26]

警告：實驗中使用的鹽酸具有強烈的刺激性和腐蝕性，試劑配制過程應在通風櫥內進行；

操作時應按要求佩戴防護器具，避免吸入呼吸道和接觸皮膚、衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定固定污染源廢氣中三甲胺的抑制型離子色譜法。

本標準適用于固定污染源廢氣中三甲胺的測定。

當采樣體積為 20 L（標準狀態），吸收液體積為 50 ml 時，方法檢出限為 0.03 mg/m³，

測定下限為 0.12 mg/m³。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本

標準。

GB 14554 惡臭污染物排放標準

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態污染物采樣方法

HJ 905 惡臭污染環境監測技術規范

HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規范

3 方法原理

固定污染源廢氣中的三甲胺經酸性溶液吸收后，用離子色譜分離，抑制型電導檢測器檢

測。根據保留時間定性，外標法定量。

4 干擾和消除

4.1 在本方法推薦的分析條件下，Li+、Na+、NH₄⁺、K+、Mg²⁺、Ca²⁺6 種常見的陽離子，

以及甲胺和二甲胺均可與三甲胺實現有效分離，不干擾測定。

4.2 樣品中的某些疏水性化合物，可能會影響色譜分離效果及色譜柱的使用壽命，可采用

經活化的預處理柱消除或減少影響。

5 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為電阻率≥

18 ΜΩ·cm 的新鮮去離子水。

5.1 硫酸：ρ（H₂SO₄）=1.84 g/ml，優級純。

5.2 鹽酸：ρ（HCl）=1.189 g/ml，優級純。

5.3 甲基磺酸：w（CH₃SO₃H）≥99%。

5.4 三甲胺鹽酸鹽標準品：w（CH₃)₃N·HCl）≥98%。

5.5 吸收液：可采用下列兩種吸收液之一。

5.5.1 硫酸吸收液：c（H₂SO₄）=0.03 mol/L。

移取 1.60 ml 硫酸（5.1），緩慢加入適量水中，冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中，

混勻。臨用現配。

5.5.2 鹽酸吸收液：c（HCl）=0.06 mol/L。

移取 5.00 ml 鹽酸（5.2），緩慢加入適量水中，冷卻后稀釋定容至 1000 ml 容量瓶中，

混勻。臨用現配。

5.6 三甲胺（TMA）標準貯備液：ρ（（CH₃)₃N）=1000 mg/L。

準確稱取 0.1620 g 三甲胺鹽酸鹽標準品（5.4），用吸收液（5.5）溶解，準確定容至 100 ml。

于 4℃以下冷藏可穩定保存 1 個月。

5.7 三甲胺標準使用液：ρ（（CH₃)₃N）=10.00 mg/L。

準確移取 1.00 ml 三甲胺標準貯備液（5.6）于 100 ml 容量瓶中，用吸收液（5.5）稀釋

至刻度，4℃以下可冷藏保存 1 個月。

5.8 甲基磺酸淋洗液：根據儀器型號及色譜柱說明書使用條件進行配制。以下給出的淋洗

液條件供參考。

5.8.1 甲基磺酸淋洗貯備液：c（CH₃SO₃H）=0.92 mol/L。

準確稱取 88.42 g 甲基磺酸（5.3），緩慢加入裝有適量去離子水的容量瓶中，冷卻后稀

釋定容至 1000 ml，混勻。

5.8.2 甲基磺酸淋洗使用液：c（CH₃SO₃H）= 0.023 mol/L。

準確吸取 25.00 ml 甲基磺酸淋洗貯備液（5.8.1）至 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋定容。

5.9 濾膜：玻璃纖維、聚四氟乙烯或等效材質。

5.10 水相針式濾器：0.45 μm，聚醚砜或等效材質。

6 儀器和設備

6.1 煙氣采樣器：流量范圍 0.1 L/min～2.0 L/min，采樣管為硬質玻璃或氟樹脂材質，應具

備加熱和保溫功能，加熱溫度≥120℃，其他性能和技術指標應符合 HJ/T 397 的規定。

6.2 濾膜夾：聚四氟乙烯等材質，尺寸與濾膜（5.9）匹配。

6.3 氣泡吸收瓶：75 ml。

6.4 離子色譜儀：配陽離子抑制型電導檢測器。

6.5 色譜柱：陽離子分離柱，粒徑 5.5 μm，內徑 5 mm，柱長 250 mm，聚二乙烯基苯/乙基

乙烯苯基質（具有羧酸或磷酸功能團）和陽離子保護柱，或其他等效高容量色譜柱。

6.6 預處理柱：硅膠基質鍵合 C₁₈柱等固相萃取柱。

6.7 一般實驗室常用儀器和設備。

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